制備三氧化鎢溶膠中摻鈀

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制備三氧化鎢薄膜的溶膠凝膠法很多，如：鎢酸鹽酸化法、鎢粉過氧化聚鎢酸法、鎢酸鹽的離子交換法、鎢的醇鹽水解法、氯化鎢的醇化法等。鎢粉過氧化聚鎢酸法制備三氧化鎢薄膜材料具有不需要保護氣、條件最溫和、成本低、儀器易操作、工藝流程簡單等一系列優點，所以這里采用鎢粉過氧化聚鎢酸法制備三氧化鎢溶膠，此法制備的溶膠均一、穩定，便于成膜。

主要實驗試劑：鎢粉（99.8%）、雙氧水（30%）、無水乙醇、丙酮、鉑絲、氯化鈀。

反應：用分析天平稱取一定量純度為99.8%的黑色鎢粉置于干燥的平底燒杯中，用移液管量取適量30%的雙氧水于盛有鎢粉的平底燒杯中，然后將平底燒瓶放的球形部分浸泡在自來水中以便散熱。左手控制雙氧水的滴定速度，右手用玻棒不斷攪拌散熱以使鎢粉均勻反應，不形成水合包裹物。如果鎢粉不受潮，幾秒就有氣泡逐漸產生，隨著氣泡的增多會產生劇烈的沸騰現象，同時有刺激性氣味發出。約幾分鐘后劇烈反應結束，此時可以觀察到有許多淡黃色物質生成，整個溶液呈淡黃色，瓶底還有少量黑色物質。持續攪拌一定時間后，還有極少量固體物質在瓶底，此時進行過濾。過濾：用定量濾紙和漏斗過濾掉極少量未反應的鎢粉和雜質，濾紙上吸附了一層黃色物質，得到略帶淡黃色透明溶液，用鉑網分解掉未反應的雙氧水。

蒸發：在除去雙氧水的濾液中加入一定量的無水乙醇，然后于80℃下攪拌加熱蒸發溶液至橙色透明狀溶膠。將橙色透明溶膠靜置，待溶液冷卻，進行摻雜。

摻雜：向冷卻后的溶液中加入一定量的氯化鈀，氯化鈀為棕色粉末，水溶液為棕黃色，但溶解速度比較慢，用玻璃棒不停的攪拌，加速氯化鈀的溶解，此時可看到大量的小泡往上冒，非常劇烈，但不破壞整個溶液的存在，有猜想是氯化鈀在溶解或者是氯化鈀與溶液發生了反應，這還有待進一步研究。隨著氯化鈀的溶解，整個溶液的顏色加深，粘度增加，待到氯化鈀完全溶解時，整個溶液不再冒泡，深棕色均一穩定，為了阻止溶液快速形成凝膠，需把溶液裝瓶放入冷柜中，并保持冷柜溫度在零下24攝氏度左右。

成膜：首先將勻膠機的預轉和轉動速度及時間設定好，再將連接在勻膠上的真空泵打開，將準備好的K9玻璃片放在勻膠機上，然后依次打開勻膠機電源、控制、吸片、啟動。當預轉結束后，將數滴準備好的溶膠滴于旋轉的玻片上，旋轉停止后關掉吸片取下樣品。如果要多次成膜，將樣品烘干后，根據對薄膜不同厚度的要求將剛才的操作步驟重復不同的次數，最后將樣品在100℃烘干。

熱處理：將薄膜樣品在100℃、200℃、300℃、400℃、460℃下加熱30或60分鐘以便檢測分析不同溫度下三氧化鎢薄膜的性能。

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