溶膠和成三氧化鎢薄膜機理

【中鎢在線新聞網-鎢新聞】

鎢粉過氧化聚鎢酸法制備三氧化鎢薄膜材料具有不需要保護氣、條件最溫和、成本低、儀器易操作、工藝流程簡單等一系列優(yōu)點。但過氧化聚鎢酸法形成的鎢酸溶液極不穩(wěn)定，在半小時內變成凝膠。其反應可看作是鎢酸之間的縮合反應，可表示如圖。鎢酸還易與小分子配體絡合，如乙醇、丙酮、乙酰丙酮等。通過加入乙醇(EtOH)調節(jié)溶膠的穩(wěn)定性，乙醇可能采用如式（2.3）所示的方式與鎢酸絡合，鎢離子周圍配位數增加，位阻效應減慢了鎢酸之間的縮合反應,使溶液變得穩(wěn)定。但由于這種配位作用不如過氧基強，溶膠穩(wěn)定性不如加入雙氧水時強，此時鎢酸仍能逐漸縮合成凝膠網絡，可能是因為在這種情況下易產生鎢的+5離子，使溶液具有光致變色性。實驗表明，乙酰丙酮與乙醇的作用相似。在加入氯化鈀后，溶液有氣泡冒出，不斷消耗了溶劑，溶液變得粘稠，穩(wěn)定性減弱。放在低溫下降低了溶液的離子活性，減慢了鎢酸之間的縮合反應，延長了溶液形成凝膠的時間，一般這種溶液能低溫放置3、4天，這樣可以制成各種需要的三氧化鎢薄膜。

溶膠合成三氧化鎢薄膜過程是溶劑揮發(fā)、多酸離子脫去小分子配位體(如水、雙氧水、乙醇)進一步縮合成凝膠網絡的過程。因此，溶劑的揮發(fā)性越強，小分子配位體失去得越快，縮合反應進行得越快，成膜質量越好。當溶液中加入大量乙醇時，由于乙醇的揮發(fā)性比水強，成膜速率提高，因而成膜質量較好。同時加入大量乙醇時為氯化鈀提供了大量的溶劑，有利于氯化鈀的溶解，形成的溶液更加均一、穩(wěn)定。

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