三氧化鎢凝膠粉進行IR分析

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傅立葉變換紅外光譜儀的原理是光源發出的輻射經干涉儀轉變為干涉光，通過試樣后，包含的光信息需要經過數學上的傅立葉變換解析成普通的譜圖，它的工作原理如圖3.15所示。本實驗利用傅立葉變換紅外線光譜儀對熱處理后的過氧化多聚鎢酸固體凝膠進行了IR分析，結果見圖3.16和表3.1。其中Od是端氧,即三氧化鎢四面體中的非共用氧，－O－O是過氧基團。由上述結果可知，在100℃熱處理時，三氧化鎢薄膜中存在七個吸收峰（見圖3.17），分別位于3419、2920、2838、2334、1600、1397、641cm-1處，其中2920、2838、2334cm-1是催化劑氯化鈀的特征吸收峰（見圖3.20），此時三氧化鎢薄膜中含有大量的水，與W－OH、W－OH2等基團形成不同類型的氫鍵，使O－H伸縮振動在3600～3100cm-1之間形成強吸收帶，3419、1600cm-1的吸收峰均由水分子引起的，前一個峰歸因于水分子的擴展振動，后一個則為水分子的彎曲振動；此外三氧化鎢薄膜中含有少量W－OH鍵、W－O－W伸縮振動鍵。隨著熱處理溫度的提高，在300℃時（見圖3.18），三氧化鎢薄膜中水含量大大減少，主要體現在由水引起的吸收峰減弱，端氧Od、W－O2和W－O－W彎曲振動基團出現，W－O－W伸縮振動吸收峰增多且紅移，但W－OH鍵明顯減少。793、749cm-1的吸收峰是由橋鍵W－O－W的擴展振動產生的，714cm-1的吸收峰是由共角的W－O－W鍵擴展振動引起的，而565cm-1的吸收峰則是由過氧化基團W－O－O－W鍵的彎曲振動產生的。這些吸收峰與Nishio，Krasovec和Ozer等人用溶膠凝膠方法制備的三氧化鎢薄膜紅外吸收振動峰基本一致。熱處理溫度對樣品的紅外吸收影響較大，400℃時（見圖3.19），水峰更弱，W－OH基團大幅度減少，過氧化基團W－O－O－W鍵的彎曲振動吸收（597cm-1）處隨熱處理溫度的升高而明顯減弱呈一小肩峰，W－O－W伸縮振動在700～800cm-1之間形成明顯的晶化雙峰。

另一方面，共角的W－O－W鍵和橋鍵W－O－W的吸收峰隨熱處理溫度的升高也發生變化。共角鍵振動吸收（653cm-1）越來越強，吸收峰越來越尖銳；相反，橋鍵的吸收（828cm-1）卻越來越弱，400℃熱處理時則變成了一個很弱的肩，而且橋鍵的振動吸收峰隨溫度升高向低波數方向移動。這些結果表明熱處理引起了WO3結構的變化。根據中心力模型，紅外振動吸收峰波數與W－O－W鍵的鍵角有關，因此，熱處理導致的吸收峰移動揭示了W－O－W鍵的夾角變化。由于熱處理過程中凝膠WO3顆粒不斷發生脫水縮聚反應，形成不同團聚態以及形態的WO3納米顆粒，從而產生了W－O－W鍵角變化，引起了吸收峰位的移動。Ocana等人采用平均介質理論研究了二氧化硅顆粒形狀對紅外吸收特性的影響，發現紅外吸收峰位置隨二氧化硅顆粒形狀因子的增加而向高波數方面移動，實驗上也證實了當二氧化硅顆粒形狀由球狀向盤狀再向條狀變化時，吸收峰向低波數方向移動。另一方面，在熱處理中，干燥與進一步縮聚反應在三氧化鎢薄膜中產生了剩余應力，從而影響了W－O－W鍵的狀態，因此，吸收峰移動的另一個原因可能是熱處理過程中應力鍵W－O－W的形成。

實驗表明，與三氧化鎢薄膜相比，三氧化鎢粉末的IR曲線有略有不同。這說明在三氧化鎢粉末和三氧化鎢薄膜中三氧化鎢的結構有所不同，此外還與樣品制備方法不同有關。

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