浸漬法制備鋇鎢電極是一種常用于電子發射材料（如熱陰極）的工藝，通過將活性鋇化合物浸漬到多孔鎢基體中，形成高效電子發射性能的復合電極。以下是詳細的制備流程及關鍵要點：
1. 多孔鎢基體制備
方法：采用粉末冶金技術。
原料：高純度鎢粉（粒徑根據孔隙需求選擇）。
成型：通過模具壓制成型（如等靜壓），形成多孔預制體。
燒結：在氫氣或真空環境中高溫燒結（通常1400-1600°C），形成具有連通孔隙的鎢骨架，孔隙率通常控制在20-40%。
2. 浸漬液配制
鋇鹽選擇：常用硝酸鋇（Ba(NO?)?）、碳酸鋇（BaCO?）或鋇鋁酸鹽（如Ba?Al?O?）。
溶劑：去離子水或有機溶劑（如乙醇），需考慮溶解度及后續分解溫度。
濃度優化：根據目標負載量調整濃度（如5-20 wt%），避免浸漬后結晶堵塞孔隙。
3. 浸漬過程
真空/加壓浸漬：將多孔鎢基體置于浸漬液中，抽真空或加壓（如5-10 MPa）確保溶液充分滲透孔隙。
時間控制：浸漬時間通常數小時至數十小時，取決于孔隙結構和溶液黏度。
4. 干燥與熱處理
干燥：低溫（60-100°C）緩慢去除溶劑，防止快速蒸發導致裂紋。
分解燒結：在還原性氣氛（如H?）或真空中分段升溫：
第一階段：300-500°C分解硝酸鹽（如Ba(NO?)? → BaO + NO?↑ + O?↑）。
第二階段：高溫燒結（1200-1500°C）使BaO與基體結合，形成穩定結構。
5. 后處理與活化
表面處理：必要時進行機械拋光或化學蝕刻，改善表面形貌。
活化處理：在真空或惰性氣氛中加熱至工作溫度，促使鋇遷移至表面，形成活性發射層。
6.關鍵參數與注意事項
孔隙結構：需均勻且連通，可通過造孔劑（如碳酸銨）調控。
氣氛控制：避免鋇氧化，分解及燒結階段需在惰性或還原性氣氛中進行。
多次浸漬：若負載量不足，可重復浸漬-燒結步驟，但需避免孔隙堵塞。
毒性防護：鋇化合物有毒，操作需在通風櫥中佩戴防護裝備。
7.應用與優勢
應用場景：廣泛用于真空電子器件（如行波管、磁控管）的熱陰極。
浸漬法優勢：工藝簡單、成本低，可精準調控活性物質分布，適用于復雜多孔結構。
8.表征與測試
結構分析：SEM觀察孔隙分布，XRD檢測物相組成。
性能測試：電子發射效率（如電流密度測試）、耐高溫性及壽命評估。
