鋇鎢電極的關鍵制備工藝包括多孔鎢基體、鋇浸漬還原等。以下使其主要工藝流程：
一、多孔鎢基體制備
1.原料選擇：高純度鎢粉（99.95%以上），粒度通常為1-5 μm。
2.成型與預燒：
模壓或冷等靜壓成型，壓力100-300 MPa，形成多孔坯體。
預燒（800-1200℃）在氫氣或真空環境中，初步去除雜質并增強坯體強度，孔隙率控制在20-40%。
二、鋇鹽浸漬
1.浸漬液配制：
硝酸鋇（Ba(NO?)?）或碳酸鋇（BaCO?）溶于去離子水或乙醇，濃度10-30 wt%。
添加少量分散劑（如聚乙烯吡咯烷酮，PVP）以提高溶液滲透性。
2.浸漬工藝：
真空浸漬：將多孔鎢基體置于真空環境中抽氣，隨后浸入鋇鹽溶液，利用毛細作用使溶液充分填充孔隙。
循環浸漬：重復浸漬-干燥步驟（2-3次），確保鋇鹽均勻分布。
三、高溫分解與還原
1.分解階段：
在空氣或惰性氣氛中加熱至400-600℃，分解硝酸鋇為氧化鋇：2Ba(NO?)? → 2BaO + 4NO?↑ + O?↑
若使用碳酸鋇，需在更高溫度（>1000℃）分解為BaO和CO?。
2.氫氣還原：
在氫氣氣氛中升溫至1200-1600℃，保溫1-3小時，將BaO還原為金屬鋇：BaO + H? → Ba + H?O↑
鋇以納米顆粒形式沉積在鎢孔隙內，形成活性電子發射中心。
四、 后處理與性能優化
表面致密化：通過熱壓或熱等靜壓（HIP）處理，封閉表面孔隙，減少鋇揮發。
表面涂層：鍍覆Ir、Re或稀土氧化物（如Y?O?）薄膜，提升抗離子濺射能力。
電子發射激活：在真空或氫氣中高溫退火（>1800℃），促進鋇向表面遷移，降低逸出功。
五、關鍵工藝要點
1.孔隙結構控制：
多孔鎢基體的孔隙需連通且分布均勻，孔徑范圍0.1-5 μm，確保鋇鹽充分滲透。
過高的孔隙率會導致機械強度不足，過低則限制鋇負載量。
2.鋇揮發抑制：
還原階段采用快速升溫（>10℃/min）和低溫短時保溫，減少鋇損失。
添加鋁酸鋇（BaAl?O?）或鎂鋁尖晶石（MgAl?O?）作為鋇的穩定載體。
3.材料兼容性：
避免使用與鋇反應的雜質（如氧、硫），需嚴格控制氫氣純度（露點<-40℃）。 4.性能表征： 電子發射性能：測試逸出功（通常可低至1.5-2.0 eV）、發射電流密度（>10 A/cm2）。
壽命評估：在模擬工作條件下（如真空、高溫、電子轟擊）測試鋇的消耗速率。
