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偏鎢酸銨的5大生產方法

中鎢智造偏鎢酸銨(AMT)是一種白色結晶粉末,是一種重要的鎢化學品,具備良好的水溶性和較高的熱穩定性,可以作為金屬鎢制備的關鍵前驅體。另外,偏鎢酸銨在石油化工中用于生產鎢基催化劑,在防火織物中能增強阻燃性,在陶瓷工業中改善多方面性能。

偏鎢酸銨的生產方法有中和法、鎢酸法、熱分解法、溶劑萃取法和離子交換法。

中鎢智造偏鎢酸銨圖片

中鎢智造偏鎢酸銨圖片

一、中和法制備偏鎢酸銨

以仲鎢酸銨(APT)和硝酸為主要原料,將APT溶于去離子水,并加入檸檬酸銨,配制成WO?含量為12%至30%的料漿。隨后按比例加入濃度為3%至5%的稀硝酸,保持固液比在1:3至1:4之間,通過調節使溶液的pH值穩定在2至4之間。加熱使溶液相對密度達到1.18至1.20,在80至90℃下恒溫攪拌反應4小時,反應結束后進行陳化處理。所得清液經濃縮至WO?含量約為50%,過濾去除不溶雜質,再進一步濃縮并冷卻結晶,最后于80℃干燥,制得偏鎢酸銨。該方法工藝簡單,對設備要求較低,但在使用硝酸時需注重安全措施,同時需精確調控反應條件以確保產品純度。

二、鎢酸法制備偏鎢酸銨

首先將鎢酸溶解于氨水,隨后加入沸騰的去離子水中,在持續攪拌和加熱的條件下逐步揮發氨氣,使溶液pH值調整至8。接著在溶液沸騰時加入醋酸,再用稀硝酸將pH值調至2至4,繼續加熱濃縮直至相對密度達到1.5至2時停止加熱。冷卻后過濾,向濾液中加入乙醇并充分攪拌,待沉降完成后再次過濾,所得晶體在80℃下烘干并粉碎,最終得到偏鎢酸銨。該工藝需經歷多次酸堿調整,對反應過程的監控要求較高,但能有效去除雜質,適合生產高純度產品。

中鎢智造偏鎢酸銨圖片

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三、熱分解法制備偏鎢酸銨

以仲鎢酸銨為原料,加入少量檸檬酸作為催化劑,混合均勻后置于遠紅外回轉爐中,在200至280℃下進行熱分解,反應時間約為1小時。在此過程中,仲鎢酸銨失去部分氨和結晶水,失重率控制在5%至6%。分解產物迅速制成漿液,加入適量氨水將pH值調整至3至4,并在90℃下煮解。隨后通過蒸發濃縮,當偏鎢酸銨含量達到50%時,可作為液態產品使用;若繼續濃縮至原體積的20%,則通過結晶、過濾和造粒制得固體產品,也可采用噴霧干燥制備粒徑均勻的球形晶體。該方法對設備溫度控制要求較高,但適合連續化生產,適用于大規模制備。

四、溶劑萃取法制備偏鎢酸銨

以鎢酸銨溶液為原料,采用磷酸二(2-乙基己基)酯(DEHPA)或磷酸三丁酯(TBP)與煤油配制有機相,通過萃取劑從溶液中提取銨離子,使pH值降至2至4。經煮解反應生成偏鎢酸銨溶液后,通過濃縮結晶、過濾分離和干燥等步驟制得最終產品。該方法選擇性強、分離效果優異,但需重視萃取劑的回收與再利用,以降低成本并減少環境影響。

五、離子交換法制備偏鎢酸銨

以仲鎢酸銨為起始原料,在130至140℃下加熱1至8小時,將產物調制成漿狀后,于80至100℃下煮沸2至6小時,生成偏鎢酸銨溶液。隨后通過濃縮結晶、過濾分離和干燥制得產品。此外,還可采用電滲析法,以鎢酸銨或仲鎢酸銨為原料,在電滲析裝置中,利用電流作用使銨離子通過陰離子交換膜進入陰極室,陽極室中偏鎢酸銨濃度逐漸升高,最終從陰極室收集溶液并進一步處理制成產品。離子交換法工藝較為復雜,但在提升產品純度方面效果顯著,特別適合對雜質含量要求極高的高端應用場景。

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