白鎢礦型鎢酸鹽和鉬酸鹽制備方法之有機配合物前驅法

有機配合物前驅法是將易通過熱分解除去的多齒配合物與不同金屬離子配合, 得到高度分散的復合前驅體, 通過熱分解除去有機體, 得到粉體材料。此制備技術的研究主要集中在配體和溶劑的選擇以及退火溫度對晶體形貌、物理性能的影響等方面。

將BaCO3 溶解后加到檸檬酸和MoO3 的混合溶液中形成均勻溶液, 在乙二醇的作用下形成前驅體, 將前驅體在不同溫度退火制備出BaMoO4 納米晶, 金屬聚合物被固定在剛性的有機配合物網狀結構中, 防止了金屬離子的分離, 保證了組成的均勻性。退火溫度對BaMoO4 納米晶的發光性質影響較大, 400 ℃退火得到的納米晶發射紅光較強, 而700 ℃制備的納米晶發射綠光較強。同樣采用檸檬酸為配體, 用水代替乙二醇, 該過程沒有網狀結構生成, 借助微波輻射加熱來形成前驅體, 在350 ～ 700 ℃退火, 得到粒徑12 ～ 27nm 的類球形CaWO4 、PbWO4 和CaMoO4 納米晶, 晶粒表面光滑、分散度好, 粒徑和發光強度隨退火溫度的升高而增大;將用該法制備的BaMoO4 前驅體在400 ℃退火, 得到不規則的短棒狀納米晶, 升溫至500 ℃退火, 短棒狀納米晶在水平方向自組裝形成片狀, 這種組裝可能是由BaMoO4 晶體的內在結構所決定的。借助微波輻射加熱, 不僅縮短了反應時間, 加速晶粒均勻成核, 減小晶粒尺寸并縮小尺寸分布, 而且使溶膠易于分解, 得到更純凈的納米晶。

以大尺寸的CaWO4 粉體和三乙醇胺為原料, 蔗糖和聚乙烯醇為分散劑, 采用有機配合物前驅法制備了球形CaWO4 納米晶, 其中, 分散劑蔗糖和聚乙烯醇的加入, 有助于減小產物的粒徑分布。有機配合物前驅法制備的粉體材料均勻性好, 但需要用有機化合物作原料、需要高溫分解前驅體,這導致了大量污染性氣體的產生, 對環境帶來較大的負荷, 所以降低分解溫度、選用無毒的原料是該法
重點研究的方向。