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作者:鎢鉬制品供應商    文章來源:本站原創    更新時間:2015-12-22 11:55:51

蒸發法制備仲鎢酸銨

仲鎢酸銨(Ammonium Paratungstate),化學式(NH4)10(H2W12O42)•4H2O,密度 2.3,熔點 >300°C。仲鎢酸銨為白色結晶,有片狀或針狀二種;稍溶于水,20℃時在水中溶解度小于2%,不溶于醇;用于制造三氧化鎢或藍色氧化鎢制金屬鎢、磷鎢酸銨和其他鎢化合物的原料,也用于制造催化劑。仲鎢酸銨會刺激呼吸系統和皮膚,使用過程中應適當穿著防護服,若不慎與眼睛接觸后,請立即用大量清水沖洗并征求醫生意見。

 

蒸發法制備仲鎢酸銨:
反應方程式:12H2WO4+10NH3.H2O→5(NH4)2O.12WO3.5H20+12H2O

步驟一:制備鎢酸銨溶液
先用70~75℃左右的熱水將鎢酸調整成鎢酸漿,并緩慢加入到不斷攪拌的溶度25%~28%的氨水中。反應過程在密閉的三頸瓶中進行,時間3~4h,溫度控制在60℃左右,靜置→澄清→過濾,得到仲鎢酸銨原液。鎢酸:氨水:水=1:1.33:2.2。得到鎢酸銨溶液比重為1.22~1.33g/ml-1。
步驟二:仲鎢酸銨結晶的制備
方法一:蒸發器皿在80℃恒溫下加熱蒸發鎢酸銨溶液,緩慢攪拌,待出現微小晶核時,降低攪拌速度,持續蒸發至母液原液量1/3,停止蒸發。冷卻后→氨水洗滌1~2次→離子水洗滌2~3次。干燥箱真空50℃恒溫5~6h→得到樣品仲鎢酸銨結晶。
方法二:80℃恒溫水浴中緩慢攪拌鎢酸銨溶液,蒸發至有微小晶核出現→添加一定量的晶種,同時補加(NH4)2WO4原液。蒸發母液至濃度為1.08~1.04 g/ml-1→放料→冷卻→氨水洗滌1~2次→離子水洗滌2~3次→真空干燥箱50℃干燥5~6h→得到樣品仲鎢酸銨結晶。

 
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