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作者:鎢制品生產商、供應商-廈門中鎢在線 文章來源:網絡轉載 更新時間:2015-10-20 10:47:52 |
PANI-WO3薄膜的制備方法
【中鎢在線新聞網-鎢新聞】
一、過氧化鎢酸的制備及ITO玻璃的預處理
將過量的濃鹽酸滴入1 M的鎢酸鈉溶液中,至無新的沉淀產生。用去離子水洗滌沉淀,以1M硝酸溶液滴入洗液檢測氯離子濃度,至洗液中氯離子濃度不產生氯化銀沉淀為止。洗滌后所得乳白色至淡黃色膠狀沉淀即為活性白鎢酸,將獲得的白鎢酸沉淀溶于30 wt%過氧化氫溶液(按鎢元素與過氧化氫的摩爾比1:2-1:5),加去離子水配置成含鎢濃度為0.05- 0.25 M的過氧化鎢酸(PTA)溶液,在0-10℃冷藏待用。將清潔的ITO玻璃進行表面經基化處理:在體積比為1:2: 10(28 wt%氨水:30 wt%雙氧水:水)的溶液中加熱至60-80 0C,保溫1小時,使ITO表面經基化,以利于薄膜沉積,增強薄膜與基底的結合力。經基化處理完畢后,用去離子水沖洗數遍,并置于100-120 0C真空干燥箱中真空烘干I小時。取出后冷卻至室溫,待用。
二、自組裝PANI-W03薄膜
PANI-WO3薄膜通過自組裝和氧化聚合法制備,具體方式是:將經基化處理后的ITO玻璃豎直放立在反應容器(圖5.1 )中,然后將400ml0.05 M的苯胺溶液和80ml( 0.05-0.25 M ) PTA溶液混合攪拌1h后倒入反應容器中。之后將作為氧化劑的20ml0.25 M過硫酸餒溶液倒入并引發聚合反應。整個過程在70℃下進行,保持攪拌速率為400rpm。反應30 h后獲得的薄膜厚度約為 150 nm,獲得的粉末也一并收集,用乙醇和去離子水沖洗干凈,并在60℃烘箱中干燥待用。作為對比,用0.05 M硫酸溶液代替PTA溶液制備了硫酸摻雜的PANI薄膜( S-PANI );用PTA溶液通過旋涂法(溶膠凝膠法)制備了WO3薄膜。
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