三氧化鎢納米線陣列的可控制備
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先將氟摻雜氧化錫(FTO)玻璃裁成15mmX20mm大小,然后在丙酮、乙醇和水中分別超聲清洗10min。再通過溶膠凝膠法在清潔的FTO玻璃表面沉積一層種子層,制備方法簡述如下:將30gNa2WO4溶于250m!水,加入過量的濃鹽酸獲得活性鎢酸沉淀,用去離子水清洗并離心直至濾液中檢測不到氯離子,然后將一定量的活性鎢酸沉淀溶于過氧化氫中,制得溶膠,并旋涂于FTO表面,經400℃熱處理30min獲得種子層,其厚度約20nmSEM照片如圖4.9所示。
在用水熱法制備W03納米結構時,主要通過控制結構引導劑的種類和濃度來獲得不同的納米結構,常用的有Na,K,Rb等堿金屬的硫酸鹽以及硫酸銨等。根據文獻報道,以Rb2SO4為引導劑易合成納米片狀結構,以K2SO4為引導劑易合成納米帶狀結構,以Na2S04為引導劑易合成納米棒狀結構,而以((NH4)2S04為引導劑則易形成納米線狀結構。因此選擇(NH4)2SO4作為結構引導劑,并通過控制濃度來調控結構。具體方法如下:鎢酸鈉粉末3.29g溶于76ml去離子水中,用3MHC1溶液調節pH值至2.0。然后加入一定量的硫酸按作為W03的結構控制劑,硫酸按的加入量為0,2.64g(0.2M)和9.9g(0.75M)o攪拌1h后,倒入聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼水熱反應釜中,在烘箱中加熱至180℃保持4h,獲得產物用去離子清洗后在60℃下干燥12h。
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