水熱反應(yīng)時間對三氧化鎢薄膜的生長的影響

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為了研究水熱反應(yīng)時間對三氧化鎢薄膜的生長的影響，將不同時間制備的樣品進行了掃描電鏡觀察，如圖4.1所示。從截面形貌SEM照片可以看出，所制備的薄膜均含有一層約200 nm左右的致密層，這可能是預(yù)氧化形成。對于水熱反應(yīng)時間為4h的樣品，除了致密層之外，沒有形成其他結(jié)構(gòu)。而對于5h的樣品，在致密層之上生長了一層約550 nm厚的樹狀等級結(jié)構(gòu)陣列。延長反應(yīng)時間至7h后，該層厚度增加至1.6 um，其表面仍然保留樹狀等級結(jié)構(gòu)陣列，但是內(nèi)部變得密實。這是由于隨著水熱反應(yīng)時間的延長，具有等級分形結(jié)構(gòu)的“樹枝”持續(xù)生長并衍生出新的樹枝，相互交叉堆積呈密實層。而對于Sh的樣品，其厚度較薄，樹狀結(jié)構(gòu)尚未發(fā)生明顯的相互堆積，大多數(shù)的“納米樹”垂直于基底生長，從而具有多孔性的表面。放大的SEM照片顯示，每一棵“納米樹”由數(shù)根(典型的是六根)納米片狀“樹枝”組成。這種“樹枝”的結(jié)構(gòu)與之前的文獻報道的以Rb2SO4為結(jié)構(gòu)控制劑所獲得的棒狀樹枝有所不同。研究表面，硫酸鹽中的陽離子對三氧化鎢納米材料的結(jié)構(gòu)控制具有重要作用。本實驗中所使用的（NH4）2SO4中含有的銨根離子導(dǎo)致了三氧化鎢沿著二維方向生長形成片狀結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)具有較大的比表面積，有利于離子的嵌入/脫出，從而有利于發(fā)揮其電致變色性能，因此側(cè)重于對5h的樣品的分析。

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