微乳液法制備氧化鎢

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微乳液法是近年來逐漸發展起來的一種制備媽氧微溶膠的新方法之一，通常其組成為：溶劑和水（或者水溶液）、表面活性劑和助表面活性劑。在微乳液體系中，表面活性劑的雙親分子會將兩種不能相溶的選續介質分割成很多的微小空間，即形成一定的微型反應器。反應物在該體系中反應，進而生成間固相粒子，其微乳顆粒的大小以控制在幾個至幾十個納米的范圍內。兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，在微泡中經成核、聚結、團聚、熱處理后得納米粒子。其特點粒子的單分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半導體納米粒子多用此法制備。微乳液是熱力學穩定、透明的水滴在油中(w/o)或油滴在水中(O/W )形成的單分散體系，其微結構的粒徑為5～70 nm，分為O/W 型和w/o(反相膠束)型兩種，是表面活性劑分子在油/水界面形成的有序組合體。1943年Schulman等在乳狀液中滴加醇，首次制得了透明或半透明、均勻并長期穩定的微乳液。

Won Jae Lee等采用微乳液法進行WO3納米晶體粉的制備，首先是將70wt.%的聚乙二醇、少量水和30wt.%偏鎢酸銨泥合。然后，將混合物用瑪瑙研缽研磨1h使之混合均勻，500℃鍛燒1h除去揮發組分，即可得到黃色的三氧化鎢粉。N·Asimd等制備納米三氧化鎢粉用的微乳液組成：30wt.%的非離子表面活性劑——食品級蔗糖脂肪酸酯（HLB值=15），50wt.%的正十四烷/1-丁醇，和20wt.%的水溶液。其中，水溶液屮包含（a.WCl4wt.%b.氨水14wt.%）。然后有兩種方法進行下一步的制備：①將前面制備組成為a的水溶液形成一種w/o體系的微乳液45℃攪拌2h保溫4天。然后分別用去離子水和無水乙醇洗漆以除去表面活性劑、未反應的殘渣和副產物。將所得沉淀物放在爐子中500℃高溫干燥5h，除去揮發分后即可得產物（見圖1.6,b）。②將前面制務的組成分別為a、b的水溶液形成兩種w/o體系的微乳液攪拌得到各自的均一溶液，然后將后者加到前者中，混合微乳液45℃攪拌3h，室溫下沉淀天。同法①中用去離子水和無水乙醇洗滌以除去表面活性劑、未反應的殘渣和副產物，并將所得沉淀物放在爐子中500℃高溫干燥2h，除去揮發分后即可得產物（見圖1.6）

。釆用微乳液法制備氧化鎢粉體不需耍加熱，且實驗裝置簡單、操作方便，產物的組分和粒徑也可控。但是成本高，會發生輕微的團聚現象。

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