氧氣氣氛對氧化鎢靶材顏色的影響
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在制備氧化鎢靶材的前期探索過程中發現,在沒有通氧氣的條件下所制備的氧化鎢靶材呈淺綠色或黑綠色,有時候甚至在靶材表面留有一些小黑點,而市場上從進口的氧化鎢靶材都是黃色的。根據原料的 XRF分析,我們首先排除了原料中雜質因素的影響 ;其次局部小黑點的出現,我們曾經推測是原料的有機成型劑與氧化鎢在高溫時反應生成少量的碳化鎢,但是經過實驗發現,不加成型劑的氧化鎢靶材也會有小黑點出現。
事實上,氧化鎢存在多種價態的化合物,而不同價態的氧化鎢可以顯示出不同的顏色,F存的文獻報道化學式為 三氧化鎢的氧化鎢為黃色,WO2.9為藍色,WO2.72為紫色,WO2為棕褐色,還有一些文獻報道了黑色氧化鎢的制備工藝 。由此,我們認為在沒有通氧氣的條件下制備氧化鎢靶材時,是因為在高溫下,原料中部分 三氧化鎢失氧,導致靶材中出現了一定數量的氧空位,少量的 W6┐轉變成了 W5┐、W4┐,從而伴隨著在靶材的表面產生了顏色的變化 。實驗中,靶材顏色的變化主要發生在表面,而很少在內部出現,這也側面支持了我們上面的分析觀點。此外,燒結溫度的高低也會對此產生影響,燒結溫度越高,三氧化鎢越容易失氧而發生變色。為了解決這一問題,采用氧氣氣氛下燒結的工藝,嚴格控制燒結溫度和保溫時間,在 1210℃下,保溫 1h,隨爐冷卻后,便可制得顏色鮮黃的高純致密氧化鎢靶材。
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