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作者:鉬制品供應(yīng)商-廈門中鎢在線    文章來源:網(wǎng)絡(luò)轉(zhuǎn)載    更新時(shí)間:2015-12-4 15:56:58

超細(xì)(納米)鉬粉制備技術(shù)研究

目前,制備超細(xì)鉬粉的方法主要有:蒸發(fā)態(tài)三氧化鉬還原法、活化還原法和十二鉬酸銨氫氣還原法。納米鉬粉的制備方法主要有:微波等離子法、電脈沖放電等。

(1)蒸發(fā)態(tài)三氧化鉬還原法

蒸發(fā)態(tài)三氧化鉬還原法,是將MoO3粉末(純度達(dá)99.9%)裝在鉬舟上,置于1 300~1 500 ℃的預(yù)熱爐中蒸發(fā)成氣態(tài),在流量為150 mL/min的H2-N2氣體和流量為400 mL/min的H2的混合氣流的夾載下,MoO3蒸氣進(jìn)入反應(yīng)區(qū),通過還原成為超細(xì)鉬粉。該方法可獲得粒徑為40~70 nm的均勻球形顆粒鉬粉,但其工藝參數(shù)控制比較困難,其中,MoO3-N2和H2-N2氣流的混合溫度以及MoO3成分都對(duì)粉末粒度的影響很大。

(2)活化還原法

活化還原法,以七鉬酸銨(APM)為原料,在NH4Cl的催化作用下,通過還原過程制備超細(xì)鉬粉,還原過程中NH4Cl完全揮發(fā)。其還原過程大致分為氯化銨加熱分解、APM分解成氧化鉬、MoO3和HCl反應(yīng)生成7MoO2Cl2、MoO2Cl2被氫氣還原為超細(xì)鉬粉等4個(gè)階段。該方法比傳統(tǒng)方法的還原溫度降低約200~300 ℃,而且只使用一次還原過程,工藝較簡單。此方法制備的鉬粉平均粒度為0.1 μm,且粉末具有良好的燒結(jié)性能。韓國嶺南大學(xué)提出了相似方法,只是所用原料為高純MoO3。

(3)十二鉬酸銨氫氣還原法

十二鉬酸銨氫氣還原法,是將十二鉬酸銨在鎳合金舟中,并置于管式爐中,在530 ℃下用氫氣還原,然后再在900 ℃下用氫氣還原,可制出比表面積為3.0 m2/g以上的鉬粉,這種鉬粉的粒度為900 nm左右。該方法僅有工藝過程描述,未見到過程機(jī)制的分析,其可行性尚未可知。

(4)羰基熱分解法

羥基法,是以羥基鉬為原料,在常壓和350~1 000 ℃的溫度及N2氣氛下,對(duì)羥基鉬料進(jìn)行蒸氣熱分解處理。由于羥基化合物分解后,在氣相中狀態(tài)下完成形核、結(jié)晶、晶核長大,所以制備的鉬粉顆粒較細(xì),平均粒度為1~2 μm。利用羥基法制得的鉬粉具有很高的化學(xué)純度和良好的燒結(jié)性。

(5)微波等離子法

微波等離子法,利用羥基熱解的原理制取鉬粉。微波等離子裝置利用高頻電磁振蕩微波擊穿N2等反應(yīng)氣體,形成高溫微波等離子體,進(jìn)而使Mo(CO)6在N2等離子體氣氛下熱解產(chǎn)生粒度均勻一致的納米級(jí)鉬粉,該裝置可以將生成的CO立即排走,且使產(chǎn)生的Mo迅速冷凝進(jìn)入收集裝置,所以能制備出比羥基熱解法粒度更小的納米鉬粉(平均粒徑在50 nm以下),單顆粒近似球形,常溫下在空氣中的穩(wěn)定性好,因而此種納米鉬粉可廣泛應(yīng)用。

(6)等離子氫還原法

等離子還原法的原理是:采用混合等離子反應(yīng)裝置將高壓直流電弧噴射在高頻等離子氣流上,從而形成一種混合等離子氣流,利用等離子蒸氣還原,初步得到超細(xì)鉬粉。獲得的初始超細(xì)鉬粉注射在直流弧噴射器上,立即被冷卻水冷卻成超細(xì)粉粒。所得到粉末平均粒徑約為30~50nm,適用于熱噴涂用的球形粉末。該方法也可用于制備其他難熔金屬的超細(xì)粉末,如W、Ta 和Nb。

微波等離子法和等離子氫還原法制備的納米鉬粉純度較高,形貌較好,但其生產(chǎn)成本大大提高。

(7)機(jī)械合金化法

日本的桑野壽,采用碳素鋼、SUS304不銹鋼、硬質(zhì)合金鋼等材料的容器和磨球,球磨鉬粉,可以制得粒徑為6nm左右的鉬粉。這種方法會(huì)引起Fe、Fe-Cr-Ni和W在鉬中固溶,其固溶量達(dá)到百分?jǐn)?shù)級(jí)。
此外,電脈沖法和電子束輻照法、冷氣流粉碎、金屬絲電爆炸法、高強(qiáng)度超聲波法、電脈沖放電、封閉循環(huán)氫還原法、電子束輻射法等大多只具有實(shí)驗(yàn)研究的價(jià)值,尚不具備工業(yè)化制備的條件。

 
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