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二硫化鉬/磷化鉬的層間界面構(gòu)建用于高效堿性析氫反應(yīng)

近日,北京化工大學(xué)程道建教授課題組等人設(shè)計出了一種二硫化鉬(MoS2)和磷化鉬(MoP)結(jié)合的復(fù)合材料,其層間界面結(jié)構(gòu)有較高的活性位點,能有效緩解商業(yè)化催化劑在堿性下析氫反應(yīng)(HER)的不足。該研究成果已被發(fā)表在國際著名能源期刊Nano Energy上。

MoS2圖片

目前,電解水技術(shù)被認為是一種大規(guī)模生產(chǎn)氫氣的綠色清潔方法,而HER在氫氣制備過程中起著至關(guān)重要的作用。然而,HER在堿性電解液中的反應(yīng)動力學(xué)十分緩慢,就連當(dāng)前最先進的催化劑——貴金屬鉑族金屬(PGM)在其中的動力學(xué)比在酸性條件下的動力學(xué)慢兩個數(shù)量級,這嚴重制約了基于堿性條件下水分解的制氫技術(shù)的發(fā)展。

MoS2因有活性高和穩(wěn)定性優(yōu)異的特點,而被公認為是PGM催化劑的理想替代品。電化學(xué)實驗和密度泛函理論(DFT)計算表明,MoS2在酸性溶液中表現(xiàn)出優(yōu)異的HER性能,因為二硫化鉬的邊緣位置的最佳氫吸附自由能與鉑的非常接近,約為0.08eV。但是,MoS2在堿性溶液中的HER動力學(xué)表現(xiàn)也不是很理想。因此,為了加速水分解的步驟,向MoS2催化劑中引入具有裂解HO-H鍵功能的“促進劑”,如碳、氮、磷、硒等。

此外,過渡金屬MoP由于具有與MoS2相似的結(jié)構(gòu),而能在堿性條件下表現(xiàn)出更好的HER性能。因此,若將MoP與MoS2催化劑結(jié)合,或能起到協(xié)同促進堿性介質(zhì)中的HER動力學(xué)的作用。

北京化工大學(xué)研究者通過水熱法和高溫部分磷化手段,在碳布上合成了MoS2-MoP/NC異質(zhì)結(jié)催化劑,其堿性條件下表現(xiàn)出超越商業(yè)Pt/C的催化性能,并且有望取代Pt/C催化劑。當(dāng)電流密度為10mA/cm2時,MoS2-MoP/NC異質(zhì)結(jié)催化劑所需電勢僅34 mV,遠低于其他材料。結(jié)合實驗表征與第一性原理計算,表明MoS2-MoP/NC增強的堿性HER催化性能的起源來自通過層間界面結(jié)構(gòu)所引入新的高效活性位點。

然而,研究者在做實驗過程中并未一帆風(fēng)順。為了解決MoS2催化劑的活性位點數(shù)量少,導(dǎo)電性以及穩(wěn)定性不良等問題,他們向MoS2中引入新的雜原子(P),形成異質(zhì)界面,界面效應(yīng)使得界面處S空位增加,從而提高了催化劑邊緣活性位點數(shù)量。此外,引入導(dǎo)電性優(yōu)異的碳物質(zhì),能有效的提高MoS2基催化劑導(dǎo)電性。最后,通過構(gòu)建異質(zhì)結(jié)三維催化劑,有利于反應(yīng)物的吸附以及產(chǎn)物的迅速脫附,大大地提高了催化劑電化學(xué)穩(wěn)定性。

首先根據(jù)圖1, 通過一系列的水熱及高溫磷化等步驟便可得到MoS2/NC@CC。

碳布上合成MoS2-MoP/NC示意圖

圖1.碳布上合成MoS2-MoP/NC示意圖

通過圖2中SEM、TEM電鏡看出碳布表面均勻分散了一層活性物質(zhì),活性物質(zhì)表面包覆了一層碳層,而XRD則證明碳布上同時存在的物質(zhì)為MoS2和MoP的,證明磷化后部分MoS2轉(zhuǎn)化為MoP。此外,如圖2g和圖片2h所示,HRTEM驗證了MoS2-MoP異質(zhì)結(jié)的存在,界面的構(gòu)建對于活性的提高將起到關(guān)鍵作用。最后,圖片2i表明了Mo、S、P、C、N元素在催化劑材料表面均勻的分布。

如圖3所示,根據(jù)XPS表征結(jié)果,由Mo,S,P譜圖中可以看出,該異質(zhì)結(jié)催化劑與對比樣品相比,峰的位置發(fā)生明顯偏移,表明該異質(zhì)結(jié)催化劑中存在電子轉(zhuǎn)移,即有界面效應(yīng)的存在。此外,從S 2p的譜圖中可以看出,該異質(zhì)結(jié)催化劑中,有大量S空位的存在,從C以及N 的譜圖中可以看出,該異質(zhì)結(jié)催化劑成功引入碳物質(zhì),這有助于提高催化劑的導(dǎo)電性。EPR譜圖同樣驗證MoS2-MoP/NC擁有大量的S空位,這應(yīng)該是由MoS2-MoP之間的界面導(dǎo)致的。從拉曼光譜可以看出磷化后的材料MoS2的層數(shù)小于原始MoS2層數(shù),這是由于磷化過程中部分MoS2層轉(zhuǎn)化為MoP導(dǎo)致的。

MoS2-MoP/NC@CC在不同倍率下的SEM圖

圖2.The(a-c)MoS2-MoP/NC@CC在不同倍率下的SEM圖。(d,e)MoS2-MoP/NC的TEM 和 (g, h)HRTEM圖像。(f)MoS2-MoP/NC@CC的XRD結(jié)果。(i)MoS2-MoP/NC中相應(yīng)的Mo, S, P, C, N元素的mapping分布圖。

 MoS2-MoP/NC XPS測量光譜圖

圖3.(a)XPS測量光譜。MoS2-MoP/NC中(b) Mo 3d,(c)S 2p,(d) P 2p,(e)C 1s and (f)N 1s的高分辨XPS分析圖譜。

MoS2-MoP/NC在KOH溶液中LSV曲線圖

圖4.(a)MoS2-MoP/NC,MoS2/NC,MoP/NC,Pt/C和純碳紙在1M KOH溶液中掃描速率為2mV s?1時的LSV曲線(具有iR補償)。(b) MoS2-MoP/NC與對比樣品在電流密度為10和100 mA cm?2條件下性能比較。(c)催化劑對應(yīng)塔菲爾斜率。(d)在電位0.15V vs. RHE下MoS2-MoP/NC, MoS2/NC,MoP/NC的雙電層電容擬合。

根據(jù)圖4,MoS2-MoP/NC表現(xiàn)出超越商業(yè)Pt/C的催化性能,電流密度為10 mA cm-2時,所需電勢僅為34mV。遠低于其他對比材料。在電流密度超過62mA/cm2時,擁有超越商業(yè)Pt/C的催化活性。其對應(yīng)的Tafel斜率為30mV/dec。根據(jù)圖5,電化學(xué)阻抗譜圖表明MoS2-MoP/NC導(dǎo)電性良好,有助于電解水析氫電極上電子的傳遞,進而促進催化活性的提高。經(jīng)過10000圈長循環(huán)、72小時變電勢穩(wěn)定性測試后,MoS2-MoP/NC催化活性沒有明顯衰退。

最后,由圖6和圖7得到,密度泛函理論(DFT)計算證明,MoS2和MoP之間的層間界面的構(gòu)建有助于MoS2基面上S空位的形成。由于S空位內(nèi)部電子的離域,MoS2暴露的不飽和配位的Mo原子為水的吸附和解離提供了活性位點,從而加速了水的離解步驟。另一方面,通過層間界面的范德華力減弱MoP對氫的吸附,從而促進了氫氣的形成和解吸。因此,我們的結(jié)果表明MoS2-MoP/NC增強的堿性HER催化性能的起源來自通過層間界面結(jié)構(gòu)所引入新的高效活性位點。

MoS2-MoP/NC在1M KOH阻抗譜圖

圖5.(a) MoS2?MoP/NC,MoS2/NC和MoP/NC在1 M KOH溶液中阻抗譜。(b) MoS2?MoP/NC在5000和10000 CV循環(huán)后的極化曲線穩(wěn)定性測試圖。(c) HER在不同電流密度下的計時電流測試(iR補償)。

MoS2-MoP/NC自由能變化圖

圖6.(a)MoP(001)@MoS2(001)-S-vacancy模型圖及相應(yīng)的堿性HER過程的自由能變化。(b)MoP(001)@MoS2(001)-pristine模型圖及相應(yīng)的堿性HER過程的自由能變化。(c)P摻雜MoS2(001)模型圖及相應(yīng)的堿性HER過程的自由能變化。青色、粉紅色和黃色分別代表鉬、磷和硫原子(d)各種催化劑的H2O吸附自由能、氫吸附自由能(ΔGadH2O,ΔGadH)和堿性HER速控步活化能(Ea)的比較。(e)在轉(zhuǎn)速為1600轉(zhuǎn)/分鐘時,Pt(111)與MoP(001)@MoS2(001)-S_vacancy的模擬電流-電位極化曲線的比較。

MoS2-MoP/NC電子限域函數(shù)圖

圖7.(a)MoP(001)@MoS2(001)-S_vacancy,MoS2(001)和MoP(100)沿著以(001)為法線的切面的電子限域函數(shù)。(b)H2O吸附的電荷密度差和電子轉(zhuǎn)移。藍色代表失電子,紅色代表得電子。(c)被吸附的H2O的氫氧鍵的投影晶體軌道哈密頓量(COHP)和積分晶體軌道哈密頓量(ICOHP)。

綜上所得:(1)提出利用高溫磷化法,使MoS2局部磷化,成功地合成出MoS2-MoP/NC界面異質(zhì)結(jié)催化劑;(2)表征與實驗證明了MoS2-MoP/NC中界面有S空位存在,進而使之在堿性介質(zhì)中顯示出優(yōu)于商業(yè)Pt/C的HER活性;(3)密度泛函理論(DFT)計算表明,MoS2和MoP之間的界面結(jié)構(gòu)有助于在MoS2的基面上形成S空位,并暴露不飽和配位的Mo原子,這有助于H2O的吸附與裂解;(4)界面間的范德華力可以減弱MoP對氫的吸附,從而促進了氫氣的形成和解吸;(5)通過構(gòu)建MoS2和MoP之間的層間界面,可以成功引入新的高效活性位點,這也是催化性能增強的原因。

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