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三氧化鎢的制備方法有哪些?

可能有些知友想了解三氧化鎢到底有哪些制備方法?以下小編就簡略介紹一下。

三氧化鎢的制備方法有水熱合成法、沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法、氣液反應法和模板法等,采用不同的方法可制備出一些具有特殊形貌三氧化鎢粉體,也正是由于這種特殊結構和形貌的存在,使得合成的三氧化鎢具有一些新的物理化學性質。

黃色氧化鎢圖片

一、水熱合成法

水熱法是指在特制的高壓釜中,采用水溶液作為反應體系,通過對反應體系加熱加壓,形成相對高溫、高壓的反應環境,使通常難溶或不溶的物質溶解并且重結晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。例如,利用HCl酸化Na2WO4溶液,在130~200℃水熱反應1~5d,最終可以得到粒度分布均勻的的三氧化鎢。

優點:可將金屬或其前驅物直接合成,避免了一般液相合成需要經過鍛燒轉化為氧化物的步驟,從而極大的降低乃至避免了硬團聚的形成,制備的粉體具有晶粒發育完整,粒度小,分布均勻,分散性較好等優點,而且能夠有效的控制粉體的粒徑、粒度分布和形貌。

二、沉淀法

沉淀法通常是在溶液狀態下將不同化學成分的物質混合,其基本原理是在鹽溶液中加入適當的沉淀劑得到前驅體沉淀物,沉淀物經干燥、灼燒形成納米粉體。主要分為共沉淀法和化學沉淀法。例如,用溶膠-共沉淀法,以WC16和TiCl4混合物為原料,加入氨水和表面活性劑,使之形成W(OH)6和Ti(OH)4,離心分離、鍛燒,得到3~9nm三氧化鎢。采用化學沉淀法,以(NH4)10W12O41?5H2O為原料,制得H2WO4,再經脫水、鍛燒制得三氧化鎢陶瓷粉體,粉體粒徑更均勻。

優點:所得粉體結晶趨于完整,粒度分布均勻,粒徑較小。

缺點:制得的粉體易發生團聚,不利于檢測。

三、溶膠凝膠法

溶膠凝膠法是一種由金屬有機化合物、金屬無機化合物或兩者的混合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經過熱處理工藝而形成氧化物或其他化合物的方法。例如,以Na2WO4為原料,加入鹽酸制成溶膠后,再加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)表面活性劑,得到凝聚體,干燥、鍛燒,最后得到粒徑為31~45nm的三氧化鎢粉體。

優點:所得粉體粒度小,均勻性好,純度高,較易進行工業化生產。

缺點:控制溶膠-凝膠的轉變比較困難,產物烘干后易形成硬團聚,同時合成周期往往較長等。

四、微乳液法

微乳液法是近年來發展起來的制備微溶膠的新方法,其常由表面活性劑、助表面活性劑、溶劑和水(或水溶液)組成。在此體系中,兩種互不相溶的連續介質被表面活性劑雙親分子分割成微小空間形成微型反應器,反應物在體系中反應生成固相粒子,其微乳顆粒大小可控制在幾到幾十個納米。例如,將正丁醇、CTAB和環己烷攪拌混勻。加入Na2WO4水溶液,攪拌后得到微乳液。在超聲振蕩條件下,加入增溶有鹽酸的微乳液后,將陳化數小時后析出少量白色膠狀沉淀離心分離,再將沉淀物分別用適量的無水乙醇/丙酮混合液、蒸餾水依次洗滌。將沉淀物在105℃下干燥,研細成白色粉末。鍛燒后平均粒徑在40~65nm的球形微粒。

優點:所得粉體不需加熱,實驗裝置簡單,操作方便,產物組分和粒徑可控。

缺點:成本高,具有輕微的團聚。

五、氣液反應法

氣液反應法指的是在鹽溶液中通入氣體得到前驅體沉淀物,沉淀物經干燥形成超細粉體的方法。例如,以Na2WO4為原料,加入乙醇/蒸餾水后攪拌溶解,將通入HCl氣體產生的懸浮液靜置、離心分離、洗滌、干燥后研磨,得到了粒度分布均勻、分散性好、形狀不規則的三氧化鎢粉體,平均粒徑在100nm以下。

優點:安全性能較好,所得粉體尺寸較小,且分散性較好。

缺點:流程復雜,時間較長。

六、模板法

模板法通常是用孔徑為納米級的多孔材料作模板,結合電化學去、沉淀法、溶膠-凝膠法和氣相沉淀法等技術使物質原子或離子沉淀在模板的孔壁上,形成所需的納米結構,然后移去模板,得到具有模板規范形貌與尺寸的納米材料。例如,往Na2WO4溶液通入氮氣,攪拌并加入HCl,將洗滌后的沉淀物用草酸溶液回溶,得到三氧化鎢溶膠。將AAO模板浸入其中一段時間,取出沖洗,鍛燒冷卻,得到高度有序的呈納米管狀的三氧化鎢粉體。

優點:方法簡單、重復率高、預見性好、產品形態均一和性能穩定。

缺點:模板劑成本較為昂貴。

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