沉淀法制備三氧化鎢粉體
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沉淀法通常是指:在溶液狀態(tài)下,將化學(xué)成分不同的物質(zhì)泡合。其基本原理是:將適當(dāng)?shù)某恋韯┘尤氲禁}溶液中,從而獲得前驅(qū)體沉淀物,再將沉淀物經(jīng)過干燥、灼燒等步驟制得納米粉體沉淀法又分為:化學(xué)沉淀法和共沉淀法。
Lee等采用溶膠共沉淀法,以WCl6和Ticl4的混合物作為原料,加入表面活性劑和氨水,形成W(OH)6和Ti(OH)4的混合膠體。通過離心分離和鍛燒得到了3~9nm的氧化轉(zhuǎn)粉體。Tamki等通過化學(xué)沉淀法,以(NH4)10W12O41·5H2O作為原料,制得了H2WO4。再經(jīng)脫水、煅燒等步驟,制得了氧化鎢陶瓷粉體。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用該方法制備的粉體粒徑會更加均勻。Fumiyuki shiba等在40°C鹽酸酸化鎢酸鈉溶液,并攪拌混勻。在>40°C的環(huán)境下放置168h,再將沉淀物分離出來。然后用蒸館水將其分散之后再次分離,按照上述步驟重復(fù)操作,直到洗滌干凈為止。最后,就可以收集到粒度分布較均勻的三氧化鎢粉體了(見圖a)。Csaba Balazsi等采用酸沉淀法制備了h-WO3粉,具體的制備過程:鎢酸鈉溶解在水中摩爾分?jǐn)?shù)為18%的HCL在一定溫度下反應(yīng),將反應(yīng)后的溶液離心獲得的H2WO4·H2O沉淀分散的水中。將其放在高壓反應(yīng)釜中125°±5°熱處理,然后在干燥器中干燥,最后將所得三氧化鎢粉在空氣中330℃退火90min(見圖b)。
采用沉淀法制備得到的三氧化鎢粉體具有結(jié)晶趨完整、粒徑較小、且粒度分布均勻的優(yōu)點(diǎn)。但是卻容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,對于樣品的檢測十分不利。
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