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納米三氧化鎢的化學(xué)法制備技術(shù)及研究現(xiàn)狀
作者:傅小明    文章來(lái)源:宿遷學(xué)院 中國(guó)鎢業(yè)新聞網(wǎng)    更新時(shí)間:2010-9-25 18:28:38

納米三氧化鎢的化學(xué)法制備技術(shù)及研究現(xiàn)狀


  :主要綜述了WO3、納米線(xiàn)、WO3、納米棒、WO3、納米帶和WO3納米管的化學(xué)法制備技術(shù)及研究現(xiàn)現(xiàn)狀。對(duì)納米WO3研究的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

關(guān)鍵詞:納米三氧化鎢;化學(xué)法;研究現(xiàn)狀

      三氧化鎢(WO3)是一種具有六方、立方等多種對(duì)稱(chēng)型結(jié)構(gòu)的n型半導(dǎo)體材料,由于具有優(yōu)異的電致變色、氣致變色和光致變色等性能而備受關(guān)注。特別是自1973年發(fā)現(xiàn)WO3具有光致變色現(xiàn)象以來(lái),WO3在信息顯示器件、高敏度光存儲(chǔ)材料及變色玻璃等方面顯示出巨大的應(yīng)用前景,使其制備、結(jié)構(gòu)及光致變色性能等成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)之一。特別是納米WO3因具有巨大的比表面積,其體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀(guān)量子隧道效應(yīng)顯著,使得它的應(yīng)用領(lǐng)域繼續(xù)擴(kuò)大,可作為太陽(yáng)能吸收材料、隱形材料、催化劑材料以及NOxH2SNH3H2等的氣敏感材料等。

      目前,制各納米WO3的方法主要有物理和化學(xué)方法,如活性濺射法、脈沖激光沉積法、氣體沉積法、陽(yáng)極電鍍法、高真空熱蒸鍍法和溶膠凝膠法等。本文主要綜述了國(guó)內(nèi)外WO3納米線(xiàn)、WO3納米棒、WO3納米帶和WO3納米管的化學(xué)法制備技術(shù)和研究現(xiàn)狀。

      1  三氧化鎢納米材料的制備

       1.1  三氧化鎢納米線(xiàn)

      1.1.1  水熱法

      陳亞琦利用水熱法以鎢酸鈉為原料,用硫酸鹽作輔助鹽,合成了比較均一、直徑在3075 nm之間、長(zhǎng)度達(dá)幾十微米的WO3納米線(xiàn)。他還系統(tǒng)研究了室溫環(huán)境中紫外光激勵(lì)下O2NH3C2H5OH等分子吸附對(duì)三氧化鎢納米結(jié)構(gòu)的電輸運(yùn)性能的影響,研究結(jié)果表明此水熱合成的三氧化鎢納米對(duì)NH3分子吸附具有很好的靈敏度和選擇性。

      該方法所用溫度較低、容易控制、產(chǎn)品量大、晶型完整和純度高,且可通過(guò)溫度控制WO3納米線(xiàn)直徑大小。這種方法合成的WO3納米線(xiàn)在傳感器和平面顯示系統(tǒng)中有很大的潛在價(jià)值。

      1.1.2  氣固相法

      盧衛(wèi)軍利用氣固相法以鎢酸鈉為原料合成了直徑約180 nmWO3納米線(xiàn),此WO3納米線(xiàn)表面光滑,并從它的HRTEM圖可以看出,該WO3納線(xiàn)是沿{200}晶向生長(zhǎng),而且結(jié)晶性比較好(圖1)。對(duì)此方法合成的WO3納米線(xiàn)的電輸運(yùn)性質(zhì)進(jìn)行了 測(cè)量和分析,發(fā)現(xiàn)I-V曲線(xiàn)呈現(xiàn)出非線(xiàn)性的整流行為。他認(rèn)為形成這種整流行為的原因是WO3納米線(xiàn)在電場(chǎng)組裝的過(guò)程中和電極間形成了不對(duì)稱(chēng)的接觸,從而引起WO3納米線(xiàn)的兩端和電極間的接觸勢(shì)壘高低的不同。在紫外光的照射下,WO3納米線(xiàn)的I-V曲線(xiàn)發(fā)生了很大的變化,這說(shuō)明了利用它們組裝成的納米器件具有良好的光開(kāi)關(guān)效應(yīng)。

 

1  氣固相法合成的WO3納米線(xiàn)的SEMHRTEM

      1.1.3  模板法

      趙燕等人以陽(yáng)極氧化鋁(AAO)為模板,通過(guò)恒電勢(shì)共沉積的方法制備了Pt- WO3納米線(xiàn)陣列。該WO3納米線(xiàn)呈直立狀態(tài),直徑約為30 nmWO3納米線(xiàn)中PtW的質(zhì)量比為m(Pt): m(W)=19.6:1,與所用模板的孔徑相一致,說(shuō)明該WO3納米線(xiàn)在氧化鋁孔中的生長(zhǎng)速率基本相同。此WO3納米線(xiàn)具有很大的比表面積,可用于有機(jī)小分子的電催化氧化。 

1.2  三氧化鎢納米棒

      1.2.1  水熱法

      柯丁寧等人利用硫酸鈉作導(dǎo)向劑,水熱制備了直徑為2040 nm、長(zhǎng)為1-5μmWO3納米棒。該WO3納米棒在生長(zhǎng)過(guò)程中,Na+優(yōu)先吸附在WO3200}晶面上,抑制了該晶面的進(jìn)一步生長(zhǎng),從而使WO3納米棒向其垂直晶面{001}生長(zhǎng)。該WO3納米棒在可見(jiàn)光下表現(xiàn)出較好的光催化性能。此外,王炳山等人以鎢酸鈉、鹽酸為原料,通過(guò)離子交換水熱途徑合成了直徑約20 nm、平均長(zhǎng)度約150 nm的六方相WO3納米棒簇。氣敏性能測(cè)試結(jié)果表明,此WO3納米棒簇氣敏元件工作溫度低,且對(duì)丙酮、三甲胺具有很高的靈敏度和很好的響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間,顯示出該材料較好的應(yīng)用前景。

       1.2.2  溶膠凝膠法

      Gu Zhanjun等人以白鎢酸(W03xH20)為前軀體,用Li2SO4和乙二酸分別作結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑和分散劑,在反應(yīng)釜內(nèi)180下保溫24.0 h進(jìn)行反應(yīng),然后過(guò)濾、洗滌和干燥制備出了直徑為5-15 nm、長(zhǎng)度大于10μmWO3納米棒,該WO3納米棒是單晶的,是沿{001}方向生長(zhǎng)(見(jiàn)圖2)。

 

2  溶膠凝膠法合成WO3納米棒的SEM照片

      1.3  三氧化鎢納米帶

      嵇天浩等人量取20 mLl mol/L的鹽酸,用去離子水稀釋至175 mL,在攪拌下再加入11g硫酸鉀,得到無(wú)色澄清透明溶液;然后加入5.7 g鎢酸鈉,獲得乳白色懸濁液;最后加入3.4 g草酸,懸濁液再 次變?yōu)闇\黃綠色透明溶液。將部分溶液移至50 mL  帶聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,填充度約為85%;在160下反應(yīng)24h得到深綠色產(chǎn)物。將產(chǎn)物用去離子水多次洗滌后和離心后再轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,加入去離子矛水至填充度約為75 %,在180下反應(yīng)48h,最終制備了寬度在100-300 nm間、長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)微米六方相WO3納米帶(見(jiàn)圖3)。

 

3  兩步水熱WO3納米帶的TEM

      1.4  三氧化鎢納米管

      程利芳等人在O℃配制0.2 mol/L的鎢酸鈉水溶液中通入氮?dú)獯蠹s15 min,以除去溶液中的空氣,在攪拌的情況下,逐滴加入濃鹽酸直至有大量沉淀生成,沉淀在室溫下多次用蒸餾水清洗,洗凈的沉淀用1.0 mol/L的草酸水溶液回溶,即得無(wú)色透明的帶負(fù)電的WO3溶膠。將AAO模板分別浸入WO3膠體中10 min30 min,取出后用三次蒸餾水沖洗,以便去除模板表面的WO3膠體,在馬弗爐中以100/h  的升溫速率升至550,在550保溫6h,然后隨爐冷卻至室溫。經(jīng)過(guò)分析表明,利用溶膠凝膠法以AAO為模板,制備出了高度有序的WO3納米管陣列,該WO3納米管的直徑為165 nm,與其模板孔徑一致,且整根WO3納米管光滑均一(4)

 

4  溶膠凝膠法以AAO為模板合成WO3納米棒簇的TEM

      目前,雖然W03納米材料的研究取得了不少進(jìn)展,但還存在著許多問(wèn)題。上述化學(xué)制備方法中水解法最簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì),但溫度、濃度、pH值等的細(xì)微變化對(duì)粒度的影響很大,使得水解過(guò)程很難控制。而對(duì)于溶膠凝膠法,由于反應(yīng)原料所用的金屬醇鹽比較昂貴,反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)機(jī)理的研究還很少,且影響因素也較多,工藝不穩(wěn)定,在烘干過(guò)程中容易出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,因此,溶膠凝膠法的應(yīng)用受到了一定的限制。

      這些化學(xué)制備方法還處于實(shí)驗(yàn)室研究階段,應(yīng)加大研制和開(kāi)發(fā)力度,加強(qiáng)基礎(chǔ)研究和各領(lǐng)域間的流與合作,使其研究與應(yīng)用水平得到提高,使其盡快應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)中去。

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